本發(fā)明公開了一種光沉積法制備雙金屬硫化物微球負載NiS薄膜的方法，具體為ZnCdS納米微球與NiS無定型薄膜形成異質(zhì)結(jié)構(gòu)的納米復合催化材料的制備方法及其在光催化產(chǎn)氫中的應用。在制備過程中首先水熱法合成ZnCdS納米微球，然后以其為基底，采用光化學方法成功地合成了一種新型的NiS薄膜修飾ZnCdS納米粒子的異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米復合材料。得到的NiS/ZnCdS異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米復合材料結(jié)構(gòu)良好，半導體ZnCdS與輔助催化劑NiS薄膜之間具有較強的粘附性，對光生電子具有良好的轉(zhuǎn)移能力，對可見光的吸附能力強。通過改變鎳源和硫源加入量，可以簡單地調(diào)節(jié)復合材料中NiS含量。該納米復合材料在光催化產(chǎn)氫中顯示出優(yōu)異的催化活性。