本發(fā)明公開了一種四氧化三錫納米片負(fù)載立方體鉭酸鈉的制備方法，所述光催化復(fù)合材料是以立方體鉭酸鈉為載體，其表面分散負(fù)載四氧化三錫納米片，且四氧化三錫在所述光催化復(fù)合材料中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%?80%；其主要步驟包括立方體鉭酸鈉的制備、錫?鉭酸鈉復(fù)合前驅(qū)體溶液的制備、前驅(qū)體溶液的反應(yīng)、冷卻、洗滌及干燥。本發(fā)明還公開了所述復(fù)合材料在模擬太陽光下對有機(jī)污染物的氧化降解中具有很高的活性，其制備方法簡單，成本低廉，原料豐富，可實(shí)現(xiàn)對復(fù)合材料在形貌和組分上的調(diào)控。