本發(fā)明公開了一種通過球磨?煅燒法制備Fe₃O₄?Cu_xO降解有機廢水中LVF的方法，將Fe與CuO混合均勻后加入到球磨罐中，再加入氧化鋯磨球，正反轉(zhuǎn)運行球磨機得到混合材料；將混合物料放入裝有粉末活性炭的管式爐中密封煅燒后得到復合材料；將LVF溶液與復合材料加入反應器中，并將反應器放置在翻轉(zhuǎn)機上反應，再加入Oxone溶液維持轉(zhuǎn)速繼續(xù)反應實現(xiàn)LVF的去除。本發(fā)明通過球磨?煅燒的方法制備Fe₃O₄?Cu_xO雙金屬催化劑，操作簡單且成本低廉，能夠大量制備Fe₃O₄?Cu_xO復合材料，將Fe₃O₄?Cu_xO復合材料用于處理有機廢水中的LVF效果顯著，且催化性能較好，易于回收，可多次重復循環(huán)使用。