本發(fā)明公開了一種納米片?納米棒相耦合的三維納米復合材料Ni?Co改性碳化鉬電催化制氫催化劑及其制備方法，催化劑為納米棒結構，同時納米棒表面覆蓋有褶皺的納米薄片結構；此外，雙元金屬Ni和Co高度均勻的分散在催化劑的表面；金屬Ni和Co的摩爾比為1:0–1:1；制備方法為：以MoO₃納米棒為支撐網(wǎng)絡，加入醋酸鎳和鈷鹽充分攪拌形成懸浮液；將上述懸浮液置于60–90℃水浴中劇烈攪拌4?7小時，靜置過夜，過濾、洗滌、干燥，經(jīng)450?550℃空氣氣氛焙燒；本發(fā)明利用碳化鉬材料與負載金屬間的表/界面效應，以及基于材料本身特殊的形貌特征，實現(xiàn)金屬Ni和Co的高度分散，催化活性位點充分暴露；同時，得益于碳化鉬基底與負載金屬間的強相互作用，有效提高催化材料的穩(wěn)定性。