一種納米TiO2/硅樹脂雜化透明復合材料的制備方法，該方法利用溶膠-凝膠法將納米顆粒與聚合物基體原位復合，制備出綜合性能優(yōu)異的有機/無機雜化材料。步驟為：具有三官能團的烷氧基有機硅與具有二官能團的烷氧基有機硅分別與乙烯基雙封頭和含氫雙封頭在水解促進劑離子交換樹脂的催化下與去離子水發(fā)生水解反應，分別制備出乙烯基苯基硅樹脂預聚體和苯基含氫硅樹脂預聚體；鈦酸四丁酯與無水乙醇和冰乙酸混合添加KH-570于反應體系中，制得接枝改性的透明納米TiO2溶膠；將經(jīng)接枝改性的透明納米TiO2溶膠原位復合于乙烯基苯基硅樹脂預聚體當中，之后添加交聯(lián)劑苯基含氫硅樹脂預聚體，在鉑催化劑作用下室溫固化，最終得到透明的納米TiO2/加成型硅樹脂雜化透明材料。