本發(fā)明公開了一種四氧化三鈷/NiCoAl雙層氫氧化物復(fù)合材料及其制備方法，該方法利用二次水熱的方法制備核殼結(jié)構(gòu)的四氧化三鈷/NiCoAl雙層氫氧化物復(fù)合物，制得的核殼結(jié)構(gòu)的四氧化三鈷/NiCoAl雙層氫氧化物復(fù)合物以四氧化三鈷納米線陣列作為核，NiCoAl雙層氫氧化物為殼，發(fā)揮兩者協(xié)同效應(yīng)增強(qiáng)電化學(xué)性能，解決了現(xiàn)有技術(shù)存在結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定、倍率性能差等技術(shù)問題，特別適用于超級(jí)電容器材料。該制備方法簡(jiǎn)單，快捷，可以大規(guī)模生產(chǎn)。