本發(fā)明涉及一種超級(jí)電容用石墨烯/鎳鋁雙金屬氫氧化物復(fù)合材料的電化學(xué)制備方法，屬于電容制備技術(shù)領(lǐng)域。氧化石墨放入燒杯中，加入去離子水和支持電解質(zhì)，超聲振蕩，進(jìn)行恒電位電解，取出電極，去離子水洗滌，干燥。將制得的石墨烯修飾電極放入含有鎳鹽、鋁鹽前驅(qū)體的溶液中，加入支持電解質(zhì)，進(jìn)行恒電位電解10秒，取出電極，去離子水洗滌，干燥。本發(fā)明控制電位電解將石墨烯和雙金屬氫氧化物交替地電沉積于電極表面，不僅實(shí)現(xiàn)了氧化石墨烯的還原和沉積同時(shí)完成，更重要的是實(shí)現(xiàn)了對(duì)石墨烯的層厚度以及雙金屬氫氧化物粒子大小、分布密度的精確控制，而且材料的制備過(guò)程沒(méi)有“三廢”產(chǎn)生。