本發(fā)明公開了一種水溶性葉酸功能化的上轉(zhuǎn)換納米粒子（FA-UCNPs）與氧化石墨烯（GO）的復(fù)合材料的制備方法，主要分為三個步驟：一是FA-UCNPs的制備，先合成二甘醇修飾的上轉(zhuǎn)換納米粒子（DEG-UCNPs）再合成FA-UCNPs；二是GO的制備，首先是將石墨薄片進(jìn)行預(yù)氧化，然后再進(jìn)行氧化，合成出水溶性良好、產(chǎn)率高且尺寸可調(diào)的GO；三是FA-UCNPs/GO的制備，將質(zhì)量比為1/1-1/2的FA-UCNPs與GO分散在高純水中，振蕩10min，真空常溫干燥，即得到FA-UCNPs/GO。將本發(fā)明所制備的FA-UCNPs/GO，水溶性、穩(wěn)定性好且可用作生物探針來識別癌變細(xì)胞，因此在癌癥的早期診斷中有很好的應(yīng)用前景。