本專利公開了一種聚苯乙烯基磁性納米四氧化三鐵除砷復(fù)合材料的制備方法，在密封容器中，以水為反應(yīng)溶劑，將苯乙烯單體和過硫酸鉀混合，在氮?dú)獗Ｗo(hù)70～85℃攪拌條件下反應(yīng)12～24h，得到聚苯乙烯小球；在密封容器中，以水為反應(yīng)溶劑，鼓泡通氮?dú)獬酰缓蠹尤隖eSO4.7H2O和FeCl3.6H2O，攪拌條件下緩慢滴加氨水直到pH值至8，停止滴加，在25～40℃攪拌條件下反應(yīng)30～120min，最后將所得的產(chǎn)物磁分離，傾濾清洗數(shù)次，透析，所得的膠體為納米級磁性Fe3O4；將納米級磁性Fe3O4膠體超聲處理后，在攪拌條件下，滴加至聚苯乙烯小球中，攪拌異相凝聚后，將所得的產(chǎn)物磁分離，傾濾清洗數(shù)次，即得。