本發(fā)明公開了一種用于油水分離的CNTs/PSMA/氟碳表面活性劑復合材料及其制備方法。本發(fā)明的CNTs/PSMA/氟碳表面活性劑復合材料，包括表面具有羧基和/或羥基的改性CNTs與PSMA聚合得到的CNTs/PSMA，在所述CNTs/PSMA的PSMA的表面吸附有氟碳表面活性劑。本發(fā)明通過原位聚合，將PSMA接枝在CNTs表面上，使得CNTs能夠被均勻分散于PSMA中，解決了CNTs難以均勻分散到聚合物中的難題；增加了高分子材料的機械強度，拓寬了其應用范圍；將PSMA/CNTs與氟碳表面活性劑通過靜電作用力等進行分子間的自組裝與重排，形成親水性納米通道賦予膜良好的油水分離效果，從而在完成油水分離的同時改善了材料的抗污性能，增加了PSMA在油水分離等領域得到應用的可能性，在水處理等領域具有巨大的應用前景。