本發(fā)明公開了一種Ni2S3?Co9S8復(fù)合材料析氫催化劑和制備方法及應(yīng)用，涉及催化劑領(lǐng)域。制備方法包括：S1、將鎳源、硫源和鈷源分散于有機(jī)溶液中，制得前驅(qū)體溶液；S2、將所述前驅(qū)體溶液經(jīng)水熱反應(yīng)，過濾、洗滌和烘干后制得前驅(qū)體粉末；S3、將前驅(qū)體粉末置于惰性氣氛條件下，煅燒后即得層狀Ni2S3?Co9S8復(fù)合材料析氫催化劑；該析氫催化劑應(yīng)用于電解水領(lǐng)域。本申請采用制備獲得的前驅(qū)體粉末經(jīng)過煅燒處理后，表面生成多孔結(jié)構(gòu)，有助于析氫速率的加快，同時結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性高，循環(huán)性能優(yōu)越，原材料低廉易得，制備簡單，適合產(chǎn)業(yè)的大規(guī)模生成，節(jié)約經(jīng)濟(jì)成本。