一種制取尼龍MXD6/納米蒙脫土復合材料的水溶液法工藝過程。這種復合材料是用下列原料進行原位縮聚反應(yīng)制取的:至少含有80MOLE%己二酸的二羧酸;至少含有80MOLE%苯二甲胺的胺化物;至少在一種次(亞)磷酸化合物(如次磷酸鈉、亞磷酸二苯酯、亞磷酸三苯酯等)和弱酸的堿金屬化合物存在下進行縮聚反應(yīng),次磷酸化合物的含量為己二酸和苯二甲胺總重量的0.05%-0.8%;至少含有重量份數(shù)為0.1-10%有機化納米蒙脫土。反應(yīng)在惰性氣體保護下進行,先通過水溶液法制得納米蒙脫土尼龍MXD6鹽,再在一定壓力和溫度下進行原位縮聚合,合成得到尼龍MXD6/納米蒙脫土復合材料。