本發(fā)明涉及一種具有高導(dǎo)電性插層結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料及其制備方法，即聚苯胺/氧化石墨復(fù)合材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：(1)首先將氧化石墨分散在4-聚苯乙烯磺酸鈉的鹽酸水溶液中pH＝1～3，室溫下超聲波處理90min，得到膠體分散液。(2)將苯胺單體加入到步驟(1)的膠體分散液中，在磁力攪拌的冰水浴中，加入過硫酸銨，在0～5℃下進(jìn)行乳液聚合20h。最后將產(chǎn)物抽濾，分別用乙醇、去離子水洗滌，干燥后得到高導(dǎo)電性的插層結(jié)構(gòu)聚苯胺/氧化石墨復(fù)合物。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有成本低廉，操作簡單等優(yōu)點(diǎn)。