本發(fā)明涉及一種一步制備α-ZrP/Al2O3復合材料的方法，步驟為將水溶性鋯鹽、磷酸源、水溶性六氟鋁酸鹽按照摩爾比Zr/P/Al＝1∶(20～80)∶(0.2～20)混合，配成水溶液；將所得的溶液在70～100℃加熱后經(jīng)離心、洗滌、冷卻干燥制備得到α-ZrP/Al2O3復合材料。本發(fā)明采用一步法水浴制備，工藝簡單，操作方便。采用水溶性六氟鋁酸鹽替代了舊工藝中的氫氟酸，從而在生產(chǎn)設(shè)備上可以選擇玻璃、搪瓷設(shè)備，節(jié)約成本；同時，其使得α-ZrP與Al2O3在分子層面上均勻混合，一步得到α-ZrP/Al2O3復合材料，反應條件溫和，速度可控。