本發(fā)明涉及一種通過(guò)原位拓?fù)溥€原法得到的二維薄層狀NiFe/CeO2納米復(fù)合材料的方法，具體為：第一步將Ni, Fe, Ce的無(wú)機(jī)鹽溶液加入到錐形瓶樣式的火膠棉膜內(nèi)，密封后放入裝有氫氧化鈉溶液的燒杯中進(jìn)行沉淀反應(yīng)，得到中間產(chǎn)物，將其進(jìn)行離心分離，洗滌，干燥。第二步通過(guò)原位拓?fù)溥€原法對(duì)得到的中間產(chǎn)物進(jìn)行還原，反應(yīng)結(jié)束后將樣品進(jìn)行離心分離，洗滌，干燥得到最終的產(chǎn)物為二維薄層狀NiFe/CeO2納米復(fù)合材料。利用本發(fā)明方法制備出比表面積大的納米復(fù)合材料，具有優(yōu)良的磁性和催化活性。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單易操作，易控制且產(chǎn)物處理簡(jiǎn)單，適合中等規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。