本發(fā)明公開了一種原位負(fù)載鐵銅雙金屬的碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法。以乙酰丙酮鐵為鐵源、乙酸銅為銅源及聚丙烯腈為碳源，利用靜電紡絲的方法制備出了含有鐵銅鹽的聚丙烯腈纖維。將含有鐵銅鹽的聚丙烯腈纖維在惰性氣體下高溫碳化后，利用碳熱還原，原位制備出負(fù)載鐵銅雙金屬的碳納米纖維復(fù)合材料。本發(fā)明操作簡(jiǎn)便，成本低，設(shè)備要求低，對(duì)材料結(jié)構(gòu)的調(diào)控性強(qiáng)。本發(fā)明制得的原位負(fù)載鐵銅雙金屬的碳納米纖維復(fù)合材料比表面積高，對(duì)橙二號(hào)等染料具有優(yōu)異的催化降解性能。