本發(fā)明涉及微生物燃料電池技術領域，具體公開一種雜多酸/還原氧化石墨烯/聚吡咯復合材料及其制備方法和應用。所述制備方法包括如下步驟：將氧化石墨烯懸濁液與雜多酸溶液混合，加入異丙醇，經(jīng)光催化反應，制得雜多酸/還原氧化石墨烯懸濁液；將所述吡咯預聚合溶液與所述雜多酸/還原氧化石墨烯懸濁液混合，攪拌反應，制得所述雜多酸/還原氧化石墨烯/聚吡咯復合材料的懸濁液。本發(fā)明提供的制備方法工藝簡單、操作方便、能耗低、成本低且安全環(huán)保，所得復合材料具有高比表面積、高生物催化性、高導電性和良好生物相容性，能夠改善微生物燃料電池的產(chǎn)電性能和高氯酸鹽去除性能。