一種金屬鎂與可溶性淀粉熱解物的儲(chǔ)氫復(fù)合材料制備方法，其主要是將可溶性淀粉置于管式爐中，在流動(dòng)氫氬混合氣體保護(hù)下，升溫至500℃并恒溫12h，制得可溶性淀粉熱解產(chǎn)物(PSS)添加劑；將PSS與金屬鎂粉按照1∶3?5的質(zhì)量比例混合，置于含有4MPa氫氣管式反應(yīng)器中，處理20?30h，冷卻后進(jìn)行球磨處理，得到Mg?PSS儲(chǔ)氫復(fù)合材料。本發(fā)明工藝簡單、原料易得、成本低廉，制備的儲(chǔ)氫復(fù)合材料具有良好的吸/放氫性能，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。