本發(fā)明公開一種三維石墨烯/四氧化三鈷復(fù)合材料及制備方法，所述三維石墨烯/四氧化三鈷復(fù)合材料由石墨烯和四氧化三鈷組成，具有三維微米或三維納米的多孔結(jié)構(gòu)，四氧化三鈷均勻的分布在石墨烯表面上。其制備方法即首先制備氧化石墨烯分散液、二價(jià)鈷鹽分散液，然后將氧化石墨烯分散液和二價(jià)鈷鹽分散液混合并超聲分散均勻，所得氧化石墨烯/二價(jià)鈷鹽混合液油浴控溫后離心、洗滌，再加入氧化石墨烯超聲分散均勻，得到的氧化石墨烯/氫氧化鈷混合液水熱反應(yīng)，得到的石墨烯/四氧化三鈷水凝膠依次經(jīng)預(yù)凍、凍干即得比容量高達(dá)748F/g，循環(huán)和倍率性能好的三維石墨烯/四氧化三鈷復(fù)合材料。其制備方法簡(jiǎn)單可靠、成本低廉、環(huán)保。