一種高鈮TiAl金屬間化合物復(fù)合材料的制備方法，將Ti粉、Al粉和Nb2O5粉制成混合物，然后加入硬脂酸鈉采用干法球磨得到高能球磨復(fù)合粉體；將得到高能球磨復(fù)合粉體真空干燥，再將干燥后的粉體裝入石墨磨具中在氬氣或真空條件下，熱壓燒結(jié)，所得材料自然冷卻至室溫即可。本發(fā)明利用Ti粉、Al粉、Nb2O5粉以及少量硬脂酸鈉經(jīng)高能球磨及熱壓燒結(jié)工藝，制備了Al2O3彌散相強(qiáng)韌化基體相TiAl的細(xì)晶復(fù)合材料。由于該材料成分可調(diào)性大，燒成溫度低，結(jié)構(gòu)均勻致密，成本較低，力學(xué)性能優(yōu)異，拓寬了該復(fù)合材料的應(yīng)用范圍。另外，該方法降低了燒成溫度及熱壓壓力，在快速燒成中實(shí)現(xiàn)了晶粒微晶化。