本發(fā)明公開了一種超細(xì)金剛石?碳納米管纖維復(fù)合材料的制備方法，是采用可紡碳納米管陣列，通過陣列拉膜得到碳納米管薄膜，拉膜的同時(shí)在所述薄膜表面噴灑超細(xì)金剛石懸浮液，然后對(duì)噴灑超細(xì)金剛石懸浮液后的碳納米管薄膜進(jìn)行加捻，得到超細(xì)金剛石?碳納米管纖維，進(jìn)一步熱處理得到超細(xì)金剛石?碳納米管纖維復(fù)合材料。通過本發(fā)明的方法，可紡出不同直徑大小的復(fù)合纖維；超細(xì)金剛石和碳納米管以碳碳鍵結(jié)合，具有較高的力學(xué)性能、導(dǎo)電性及反應(yīng)活性。該復(fù)合材料用于制作超細(xì)磨料工具，在電化學(xué)領(lǐng)域也有廣泛應(yīng)用前景。