本發(fā)明屬于納米功能材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種少層碳化鈦原位生長(zhǎng)氮摻雜碳納米管三維復(fù)合材料的制備方法，將三元層狀Ti₃AlC₂陶瓷粉體浸沒(méi)在氫氟酸溶液中，加熱攪拌后用超純水和無(wú)水乙醇離心清洗，然后烘干得到二維層狀碳化鈦納米粉體，將其加入四甲基氫氧化銨溶液中，加熱攪拌，用去離子水離心得到少層碳化鈦納米片分散液；將鈷鹽加入到少層碳化鈦納米片分散液中進(jìn)行反應(yīng)，再加入雙氰胺，加熱攪拌至雙氰胺完全溶解，然后冷凍，再通過(guò)冷凍干燥得到前驅(qū)體粉末；將前驅(qū)體粉末磨細(xì)后進(jìn)行熱處理，得到少層碳化鈦原位生長(zhǎng)氮摻雜碳納米管三維復(fù)合材料。本發(fā)明以少層碳化鈦?zhàn)鳛檩d體，鈷作為催化劑，雙氰胺作為碳、氮源，利用簡(jiǎn)單熱解法制備出三維復(fù)合材料，能夠提高少層碳化鈦的電化學(xué)性能。