本發(fā)明屬于功能性復合材料技術領域，公開了一種三維多孔石墨烯負載納米零價鐵/錳氧化物復合材料及其制備方法和應用，其中的制備方法是向氧化石墨烯膠體溶液中加入二價錳鹽和高錳酸鉀進行水熱反應，然后在無氧條件下向水熱反應得到的溶液體系中加入二價鐵鹽和還原劑，攪拌混合以進行還原反應，從而即可得到三維多孔石墨烯負載納米零價鐵/錳氧化物復合材料。本發(fā)明通過對制備方法的整體流程工藝設計以及制備工藝條件進行改進，相應得到的三維多孔石墨烯復合材料，能夠成功防止納米粒子的團聚，且雙金屬的存在使催化性能得到了更好的提升，尤其可在非常寬的pH范圍內且無需外加藥劑高效快速地氧化降解水中抗生素，具有廣闊的應用前景。