本發(fā)明提供了一種NiCo金屬有機(jī)骨架納米球/氧化石墨烯復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，屬于電化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明將氧化石墨烯與溶劑混合后進(jìn)行第一超聲處理得到氧化石墨烯分散液，所述溶劑為DMF、乙醇和水的混合液；將可溶性鈷鹽、可溶性鎳鹽、均苯三甲酸和所述氧化石墨烯分散液混合后進(jìn)行第二超聲處理；將所述第二超聲處理后的混合液和三乙胺混合后進(jìn)行第三超聲處理得到NiCo金屬有機(jī)骨架納米球/氧化石墨烯復(fù)合材料。本發(fā)明提供的NiCo金屬有機(jī)骨架納米球/氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法簡(jiǎn)單，且制備得到的復(fù)合材料具有較好的電催化氧氣析出反應(yīng)的性能。