本發(fā)明公開了一種Mo2N/NC的復(fù)合材料及其制備方法，該制備方法以氧化石墨烯溶液、鉬源和水合肼為原材料，經(jīng)攪拌，靜置老化，冷凍干燥和一步熱解煅燒等處理，即可得到多孔片狀結(jié)構(gòu)的Mo2N/NC復(fù)合材料。本發(fā)明的制備方法以氧化石墨烯溶液作為碳源和模板，無需使用危險(xiǎn)性的氨氣，經(jīng)一步熱解法即可得到高純度、二維片狀的Mo2N/NC復(fù)合材料，整個(gè)制備過程安全可靠，工藝條件簡(jiǎn)單易控、生產(chǎn)成本較低，適于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)；得到的片狀Mo2N/NC復(fù)合材料具有粒徑小、純度高、比表面積大的特點(diǎn)，且表現(xiàn)出類似鉑的良好的催化活性，可廣泛應(yīng)用于催化領(lǐng)域。