本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料與環(huán)境材料制備及其降解環(huán)境污染物的技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種Co?MIL?53(Fe)?NH2/UIO?66?NH2復(fù)合材料及其制備和應(yīng)用。通過原位法將八面體UiO?66?NH2和Co?MIL?53(Fe)?NH2結(jié)合，成功制備了Co?MIL?53(Fe)?NH2/UIO?66?NH2復(fù)合材料，用于吸附和可見光(λ≥420nm)下降解抗生素四環(huán)素，復(fù)合材料中Co?MIL?53(Fe)?NH2與UiO?66?NH2質(zhì)量比為7：3的具有最高效的吸附和光催化協(xié)同降解能力(Co?MIL?53(Fe)?NH2為45％，UiO?66?NH2為53％)。