一種貴金屬微區(qū)鑲嵌型氧化物復(fù)合材料的制備方法，涉及無機(jī)復(fù)合材料。配制金屬氧化物載體的組分陽離子鋯、鋁的水溶液，或金屬氧化物載體的組分陽離子鋯、鋁的水溶液與其它堿土或稀土修飾離子的混合金屬鹽的水溶液，調(diào)節(jié)pH形成凝膠；分去水層，以乙酰丙酮對凝膠中的羥基進(jìn)行置換并分去置換反應(yīng)生成的水，反應(yīng)后得表面乙酰丙酮化的氫氧化物凝膠載體，再轉(zhuǎn)移至正辛醚溶劑中，將現(xiàn)場或離線合成的單組分貴金屬或貴金屬合金納米顆粒引入，升溫反應(yīng)至納米顆粒在載體表面落位完成，降溫并沉降后，分去溶劑層得懸浮液；將懸浮液沉降后分去辛醚溶劑，煅燒除去復(fù)合材料中的各類有機(jī)助劑，再將煅燒產(chǎn)物還原，制得貴金屬微區(qū)鑲嵌型氧化物復(fù)合材料。