本發(fā)明公開了一種錫氧化物/錫/少層石墨烯復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用。該復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)為納米晶錫氧化物和納米晶錫均勻地被包覆在少層石墨烯碳基體中。該方法為：將錫粉和膨脹石墨加入球磨機(jī)中混合后，抽取真空并充入氣體介質(zhì)，采用介質(zhì)阻擋放電等離子體輔助高能球磨法進(jìn)行球磨，得到所述錫氧化物/錫/少層石墨烯復(fù)合材料。將該復(fù)合材料作為鈉離子電池負(fù)極材料，表現(xiàn)出高容量和優(yōu)異的循環(huán)性能，在100mA?g?1電流密度下充放電，首次比容量達(dá)到448mAh?g?1，循環(huán)250次后，仍然有370mAh?g?1的容量保持。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，成本低廉，出粉率高，易于大規(guī)模生產(chǎn)，且對(duì)環(huán)境無污染。