本發(fā)明公開了一種應(yīng)用于電化學(xué)固氮的軟鉍礦相鐵酸鉍復(fù)合材料及其制備方法。該材料采用一步水熱法制備出Bi₂₅FeO₄₀和Bi_1.8Fe_1.2SbO₇的復(fù)合材料Bi?Fe?Sb?O，通過調(diào)控前驅(qū)體中Bi鹽和Sb鹽的投加量，可分別制備出單相Bi₂₅FeO₄₀、單相Bi_1.8Fe_1.2SbO₇，和不同金屬比例的復(fù)合材料。本發(fā)明對比常規(guī)固溶體制備采用的固態(tài)燃燒法，工藝更加簡單，能耗較低，所制備的Bi?Fe?Sb?O復(fù)合材料具有良好的電催化固氮性能，具有良好的應(yīng)用前景。