本發(fā)明提供了三維石墨烯納米復(fù)合材料的制備及手性識別色氨酸的方法。所述復(fù)合材料的制備，是先由微波法合成三維石墨烯(3D?G)，再將3D?G與羥丙基?β?環(huán)糊精(HP?β?CD)通過酯化反應(yīng)脫水縮合制得復(fù)合材料(3D?G/HP?β?CD)。該復(fù)合材料可借助環(huán)糊精的手性空腔結(jié)構(gòu)和三維石墨烯優(yōu)良的電化學(xué)性能，來實現(xiàn)對手性分子的電化學(xué)識別，構(gòu)建手性識別傳感器。色氨酸(Trp)作為手性氨基酸，它的兩個對映異構(gòu)體D?Trp和L?Trp在3D?G/HP?β?CD納米復(fù)合材料的存在下呈現(xiàn)顯著不同的手性包合差異。本發(fā)明利用3D?G/HP?β?CD的手性識別作用,提供了一種簡單、快速手性識別色氨酸的方法。