本發(fā)明涉及一種二硅化鉬基高溫復(fù)合材料及其制備方法。該方法在較低 生產(chǎn)成本下可制備出最高室溫韌性與高溫合金的相當(dāng)，并具有更高的高溫強(qiáng) 度、高溫抗蠕變性能和一定塑性加工性能的高溫復(fù)合材料；該高溫復(fù)合材料 的基體是MoSi2和Si3N4構(gòu)成的復(fù)合基體，MoSi2的平均晶粒尺寸小于2微米， Si3N4微粒的平均粒徑小于1微米。本發(fā)明的方法是：以Mo2N粉或者M(jìn)o5Si3 或/和Mo3Si粉為初始粉體，經(jīng)硅化或氮化—硅化處理得到Mo3Si-Mo5Si3- Si3N4或Mo5Si3-MoSi2-Si3N4復(fù)合粉體，復(fù)合粉體再與Si粉、SiC等材料強(qiáng) 化相混合、壓制，然后將坯件在1415～1550℃下燒結(jié)，最后將燒結(jié)后的坯件進(jìn) 行塑性變形，即獲得所需的高溫復(fù)合材料致密件。