本發(fā)明屬于化工冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及利用釩鐵細(xì)粉制備高純?nèi)妊踱C的方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供能夠有效利用釩鐵細(xì)粉制備高純?nèi)妊踱C的方法。該方法包括如下步驟：a、將釩鐵細(xì)粉置于氯化反應(yīng)器中，通入氮氣，升溫至300℃～600℃，通入氯氣和氧氣，調(diào)整氮氣、氯氣和氧氣的總流速，進行氯化反應(yīng)，反應(yīng)過程中，將反應(yīng)器內(nèi)揮發(fā)的組分進行冷凝，得到三氯氧釩粗品；b、氯化反應(yīng)結(jié)束后，停止通入氯氣和氧氣，再次調(diào)整氮氣流速，待反應(yīng)器冷卻至室溫后停止通入氮氣；c、將三氯氧釩粗品蒸餾，冷凝，得到高純?nèi)妊踱C。本發(fā)明方法能夠制備出高純度的三氯氧釩產(chǎn)品，純度可達99.9％以上，同時能夠提高釩鐵細(xì)粉中釩的氯化效率。