碳化物(MC)-CO/NI復(fù)合粉及硬質(zhì)合金的制備方法,屬濕法冶金與粉末冶金領(lǐng)域。本發(fā)明采用以WC為主體成分的、經(jīng)機(jī)械預(yù)處理的MC粉末與鈷/鎳氨絡(luò)合溶液為原料,利用機(jī)械預(yù)處理WC粉末的自催化活性,在不添加敏化劑、活化劑與催化劑的條件下,采用水熱高壓氫還原工藝制備MC-CO/NI復(fù)合粉;在此基礎(chǔ)上,不經(jīng)濕磨工序,制備晶粒度≥4.5ΜM的硬質(zhì)合金。該工藝具有低成本、短流程、純度高、不造成合金臟化等特點(diǎn)。