本發(fā)明公開了一種冶金級五氧化二釩真空升華制備高純五氧化二釩的方法，屬于化工和冶金領(lǐng)域。本發(fā)明是利用冶金級五氧化二釩中五氧化二釩與雜質(zhì)元素熔點和升華性質(zhì)的差異，采用真空升華的方式提純冶金級五氧化二釩獲得高純五氧化二釩，解決現(xiàn)有技術(shù)流程長、成本高的問題。本發(fā)明具體可以包括如下步驟：a、冶金級五氧化二釩干燥、粉碎；b、送入真空升華設(shè)備，抽真空至10^?3～10^?6Pa，升溫至700～1000℃進行真空升華；c、真空升華完成后，冷卻，停止真空，取出得到高純五氧化二釩。本發(fā)明效率高、流程短、成本低，適于在本領(lǐng)域推廣應(yīng)用。