權(quán)利要求書： 1.一種球形銀銅鈦活性釬料粉末的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：S1、將棒料置于充滿惰性氣體環(huán)境中，并通過等離子弧使棒料逐步熔化；棒料邊旋轉(zhuǎn)邊進(jìn)料的方式向等離子弧方向移動；

S2、利用超聲波對熔化后滴落的金屬細(xì)液流進(jìn)行初次破碎，以形成細(xì)小的纖維狀金屬液膜；由于超聲波的擾動，滴落至超聲波場的金屬細(xì)液流受到剪切作用而傘狀分布，并以不穩(wěn)定的波浪狀繼續(xù)下滴，破碎成許多細(xì)纖維束；

超聲波的發(fā)射源位于金屬細(xì)液流滴落方向的下方；

超聲波的頻率為200?350kHz；

S3、利用離心破碎技術(shù)對形成的纖維狀金屬液膜進(jìn)行二次破碎，以獲得金屬粉末；旋轉(zhuǎn)速率為60000?100000rpm；

S4、對離心破碎后獲得金屬粉末進(jìn)行篩分，以獲得粒度符合要求的成品粉末。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形銀銅鈦活性釬料粉末的制備方法，其特征在于，S1具體步驟如下：S11、將棒料置于真空環(huán)境內(nèi)；

S12、向該真空環(huán)境中充入惰性氣體至大氣壓；

S13、利用等離子弧對棒料進(jìn)行熔化。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形銀銅鈦活性釬料粉末的制備方法，其特征在于，棒料的直徑為40?45mm；等離子弧的功率為60?100kw；棒料進(jìn)料速率為1?100mm/min，旋轉(zhuǎn)速率為1?

5rpm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形銀銅鈦活性釬料粉末的制備方法，其特征在于，棒料采用懸浮熔煉工藝制備獲得；

在采用浮熔煉工藝制備棒料過程中，其熔煉功率為50?60kw，熔煉時間為25?30min，最高熔煉溫度為1050℃；

棒料的成分按重量百分比包括如下組分：Ag68?72%，Cu25?28%，余料為Ti。

5.根據(jù)權(quán)利要求1?4中任一項所述的球形銀銅鈦活性釬料粉末的制備方法，其特征在于，S4中，篩分在充滿惰性氣體環(huán)境中進(jìn)行；

惰性氣體為氬氣。

6.一種應(yīng)用權(quán)利要求1?5中任一項所述的球形銀銅鈦活性釬料粉末的制備方法的球形銀銅鈦活性釬料粉末的制備裝置，其特征在于，包括：帶有進(jìn)料口和出粉口的霧化室（1）、以及由進(jìn)料口向霧化室（1）內(nèi)輸送棒料的送料機(jī)構(gòu)（2），其中：霧化室（1）內(nèi)設(shè)有等離子槍（3）和霧化組件，且等離子槍（3）的槍口朝向進(jìn)料口，霧化組件包括超聲波發(fā)生機(jī)構(gòu)和離心機(jī)構(gòu)；

超聲波發(fā)生機(jī)構(gòu)包括超聲波變幅桿（4）和為超聲波變幅桿（4）供能的超聲波發(fā)生器，超聲波變幅桿（4）豎直布置在等離子槍（3）與進(jìn)料口連線的下方；

離心機(jī)構(gòu)包括離心盤（5）和為離心盤（5）提供離心力的驅(qū)動單元，且離心盤（5）位于超聲波變幅桿（4）的下方；

超聲波變幅桿（4）的頂端穿過離心盤（5）伸至離心盤（5）的上方。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的球形銀銅鈦活性釬料粉末的制備裝置，其特征在于，超聲波變幅桿（4）與離心盤（5）同軸；

離心盤（5）的材質(zhì)為氧化釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷；

離心盤（5）的表面鍍鈦以形成鍍鈦層；

鍍鈦層厚度為2?40μm。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的球形銀銅鈦活性釬料粉末的制備裝置，其特征在于，出粉口處設(shè)有與其連接且連接有引風(fēng)機(jī)（6）的集粉容器（7）；

出粉口與集粉容器（7）之間、以及引風(fēng)機(jī)（6）與集粉容器（7）之間分別通過管道連接。

9.根據(jù)權(quán)利要求6?8中任一項所述的球形銀銅鈦活性釬料粉末的制備裝置，其特征在于，送料機(jī)構(gòu)（2）包括用于夾持棒料的夾持頭（21）和用于驅(qū)動夾持頭（21）旋轉(zhuǎn)進(jìn)給的驅(qū)動組件（22）。

說明書： 一種球形銀銅鈦活性釬料粉末的制備方法及其制備裝置技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及金屬粉末制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種球形銀銅鈦活性釬料粉末的制備方法及其制備裝置。背景技術(shù)[0002] 由于銀銅鈦合金活性極高，是一種優(yōu)異活性釬料，在熔融狀態(tài)下能夠與金屬、陶瓷、有機(jī)材料等均能反應(yīng)。而傳統(tǒng)的機(jī)械合金化法、真空氣霧化法等工藝不易制備出純凈度高，球形度好的超細(xì)銀銅鈦釬料粉末，在高端氮化鋁、氮化硅、碳化硅等大面積涂覆釬焊時難以滿足要求。當(dāng)采用機(jī)械合金化法混粉時，難以完全把粉末混合均勻，存在合金化不完全現(xiàn)象，同時容易因高速球磨過程帶入金屬或非金屬雜質(zhì)；當(dāng)采用真空氣霧化法時存在元素偏析問題，而且由于Ti活性極高，容易與坩堝發(fā)生反應(yīng)影響粉末的純凈度和活性，同時也難以制備出粒度集中的超細(xì)粉末。昆明貴金屬研究所利用粉末機(jī)械合金化結(jié)合熱等靜壓粉體燒結(jié)技術(shù)，提高Ag?Cu?Ti合金錠致密度的同時經(jīng)由原子擴(kuò)散形成類“核殼結(jié)構(gòu)”提升了Ag?Cu?Ti合金加工塑性，最終制備出絲狀A(yù)g?Cu?Ti活性釬料，該方法制備的銀銅鈦釬料仍有帶入夾雜的風(fēng)險，同時絲狀釬料結(jié)構(gòu)單一難以難以滿足大面積釬料應(yīng)用要求；華北水利水電大學(xué)在Ag?Cu釬料表面電鍍Ti層，并通過高溫?zé)崽幚硎筎i和Ag?Cu形成過渡層，最終制備出Ag?Cu?Ti箔帶釬料，該方法僅在粉末表面電鍍鈦層容易引起釬料成分不均勻?qū)е骡F焊性能下降。發(fā)明內(nèi)容[0003] 為了解決上述背景技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出的一種球形銀銅鈦活性釬料粉末的制備方法及其制備裝置。[0004] 需要說明的是：本申請中所述的棒料為銀銅鈦合金棒料。[0005] 本發(fā)明提出的一種球形銀銅鈦活性釬料粉末的制備方法，包括以下步驟：[0006] S1、將棒料置于充滿惰性氣體環(huán)境中，并通過等離子弧使棒料逐步熔化；[0007] S2、利用超聲波對熔化后滴落的金屬細(xì)液流進(jìn)行初次破碎，以形成細(xì)小的纖維狀金屬液膜；[0008] S3、利用離心破碎技術(shù)對形成的纖維狀金屬液膜進(jìn)行二次破碎，以獲得金屬粉末；[0009] S4、對離心破碎后獲得金屬粉末進(jìn)行篩分，以獲得粒度符合要求的成品粉末。[0010] 優(yōu)選地，S1具體步驟如下：[0011] S11、將棒料置于真空環(huán)境內(nèi)；[0012] S12、向該真空環(huán)境中充入惰性氣體至大氣壓；[0013] S13、利用等離子弧對棒料進(jìn)行熔化。[0014] 優(yōu)選地，S1中，棒料邊旋轉(zhuǎn)邊進(jìn)料的方式向等離子弧方向移動。[0015] 優(yōu)選地，S1中，棒料的直徑為40?45mm；等離子弧的功率為60?100kw；棒料進(jìn)料速率為1?100mm/min，旋轉(zhuǎn)速率為1?5rpm。[0016] 優(yōu)選地，棒料采用懸浮熔煉工藝制備獲得。[0017] 優(yōu)選地，在采用浮熔煉工藝制備棒料過程中，其熔煉功率為50?60kw，熔煉時間為25?30min，最高熔煉溫度為1050℃。

[0018] 優(yōu)選地，棒料的成分按重量百分比包括如下組分：Ag68?72％，Cu25?28％，余料為Ti。[0019] 優(yōu)選地，S2中，超聲波的發(fā)射源位于金屬細(xì)液流滴落方向的下方。[0020] 優(yōu)選地，S2中，超聲波的頻率為200?350kHz。[0021] 優(yōu)選地，S3中，旋轉(zhuǎn)速率為60000?100000rpm。[0022] 優(yōu)選地，S4中，篩分在充滿惰性氣體環(huán)境中進(jìn)行。[0023] 優(yōu)選地，惰性氣體為氬氣。[0024] 本發(fā)明提出的一種球形銀銅鈦活性釬料粉末的制備裝置，包括：帶有進(jìn)料口和出粉口的霧化室、以及由進(jìn)料口向霧化室內(nèi)輸送棒料的送料機(jī)構(gòu)，其中：[0025] 霧化室內(nèi)設(shè)有等離子槍、超聲波發(fā)生機(jī)構(gòu)和離心機(jī)構(gòu)；[0026] 等離子槍的槍口朝向進(jìn)料口；[0027] 超聲波發(fā)生機(jī)構(gòu)包括超聲波變幅桿和為超聲波變幅桿供能的超聲波發(fā)生器，超聲波變幅桿豎直布置在等離子槍與進(jìn)料口連線的下方；[0028] 離心機(jī)構(gòu)包括離心盤和為離心盤提供離心力的驅(qū)動單元，且離心盤位于超聲波變幅桿的下方。[0029] 優(yōu)選地，超聲波變幅桿與離心盤同軸。[0030] 優(yōu)選地，離心盤的材質(zhì)為氧化釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷。[0031] 優(yōu)選地，離心盤的表面鍍鈦以形成鍍鈦層。[0032] 優(yōu)選地，鍍鈦層厚度為2?40μm。[0033] 優(yōu)選地，出粉口處設(shè)有與其連接且連接有引風(fēng)機(jī)的集粉容器。[0034] 優(yōu)選地，出粉口與集粉容器之間、以及引風(fēng)機(jī)與集粉容器之間分別通過管道連接。[0035] 優(yōu)選地，送料機(jī)構(gòu)包括用于夾持棒料的夾持頭和用于驅(qū)動夾持頭旋轉(zhuǎn)進(jìn)給的驅(qū)動組件。[0036] 本發(fā)明中，通過采用等離子弧熔化合金棒料，以提高合金熔滴的過熱度，降低金屬熔體的粘度，有利于破碎作用。通過采用超聲波對熔化后的金屬細(xì)液流進(jìn)行初次破碎：在初次破碎過程中，由于超聲波的擾動，金屬細(xì)液流受到剪切作用而傘狀分布，并以不穩(wěn)定的波浪狀繼續(xù)下滴，破碎成許多細(xì)纖維束狀的液膜。通過采用離心力對初次破碎后形成的纖維狀金屬液膜進(jìn)行二次破碎：在二次破碎過程中，當(dāng)細(xì)纖維狀金屬液膜運動至高速旋轉(zhuǎn)的離心盤邊緣表面，由于離心力作用，纖維狀金屬液膜沿切線方向離開并破碎成更細(xì)小的金屬小液滴，從而將超聲波和離心運動的動能轉(zhuǎn)換成金屬小液滴表面能，最終實現(xiàn)了高潔凈超細(xì)球形銀銅鈦釬料粉末的制備。附圖說明[0037] 圖1為本發(fā)明提出的一種球形銀銅鈦活性釬料粉末的制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。[0038] 圖2為本發(fā)明提出的一種球形銀銅鈦活性釬料粉末的制備裝置的工作原理示意圖。[0039] 圖3為本發(fā)明提出的一種球形銀銅鈦活性釬料粉末的制備方法及其制備裝置獲取的金屬粉末示意圖。[0040] 圖4為本發(fā)明提出的一種球形銀銅鈦活性釬料粉末的制備方法及其制備裝置獲取的金屬粉末在碳化硅陶瓷上的鋪展?jié)櫇裥Ч?。具體實施方式[0041] 本發(fā)明提出的一種球形銀銅鈦活性釬料粉末的制備方法，包括以下步驟：[0042] S1、將棒料置于充滿惰性氣體環(huán)境中，并通過等離子弧使棒料逐步熔化。以利用惰性氣體使棒料在熔化過程中不會發(fā)生反應(yīng)。由于等離子弧溫度高，從而利用等離子弧對棒料進(jìn)行熔化，可提高熔滴的過熱度，降低金屬熔體的粘度，有利于破碎效果。具體的步驟如下：[0043] S11、將棒料置于真空環(huán)境內(nèi)；[0044] S12、向該真空環(huán)境中充入惰性氣體至大氣壓；[0045] S13、利用等離子弧對棒料進(jìn)行熔化。[0046] 在熔化棒料時，棒料邊旋轉(zhuǎn)邊進(jìn)料的方式向等離子弧方向移動，以通過使棒料低速旋轉(zhuǎn)，保證進(jìn)料速率使棒料和等離子弧保持合適的距離，進(jìn)而保證棒料均勻熔化。[0047] 具體的：棒料的直徑為40?45mm；等離子弧的功率為60?100kw；棒料進(jìn)料速率為1?100mm/min，旋轉(zhuǎn)速率為1?5rpm。

[0048] S2、利用超聲波對熔化后滴落的金屬細(xì)液流進(jìn)行初次破碎，以形成細(xì)小的纖維狀金屬液膜。由于超聲波的擾動，滴落至超聲波場的金屬細(xì)液流受到剪切作用而傘狀分布，并以不穩(wěn)定的波浪狀繼續(xù)下滴，破碎成許多細(xì)纖維束。[0049] 具體實施時，超聲波的發(fā)射源位于金屬細(xì)液流滴落方向的下方，以使發(fā)射的超聲波朝上金屬細(xì)液流落的方向。[0050] 具體實施時，超聲波的頻率為200?350kHz。[0051] S3、利用離心破碎技術(shù)對形成的纖維狀金屬液膜進(jìn)行二次破碎，以獲得金屬粉末。在二次破碎過程中，當(dāng)細(xì)纖維狀金屬液膜運動至高速旋轉(zhuǎn)的離心盤邊緣表面，由于離心力作用，纖維狀金屬液膜沿切線方向離開并破碎成更細(xì)小的金屬小液滴。

[0052] 具體實施過程中，旋轉(zhuǎn)速率為60000?100000rpm。[0053] S4、對離心破碎后獲得金屬粉末進(jìn)行篩分，以獲得粒度小于20μm的成品粉末(如圖3所示)。

[0054] 具體實施過程中，篩分在充滿惰性氣體的環(huán)境中進(jìn)行，以確保在篩分過程中不發(fā)生反應(yīng)。[0055] 在S2和S3中，關(guān)于金屬液的破碎過程，可由韋伯破碎公式(1)來表示：[0056][0057] 其中，We為Weber數(shù)，ρg為霧化介質(zhì)密度，U為破碎動能，d為熔滴直徑，σ為表面張力。當(dāng)Weber數(shù)達(dá)到臨界值時，金屬細(xì)液流或液滴即可被破碎。

[0058] 經(jīng)過兩次破碎后的金屬小液滴由于表面張力作用具有自動收縮的趨勢，在惰性氣體環(huán)境中飛行過程中逐漸冷卻并凝固成超細(xì)粉末顆粒，其球化機(jī)理和冷卻機(jī)理可分別由下式(2)和(3)來表示：[0059] 熔滴收縮成球所需的時間Tsph為[0060][0061] 熔滴冷卻?凝固時間Tsol可表示為[0062][0063] 其中式(2)中：μ為合金熔體的黏度；是熔滴體積；σ是表面張力；R和r為細(xì)小球化前后的半徑；式(3)中d為小液滴直徑；ρm為合金熔液的密度；h是傳熱系數(shù)；Cp是合金的質(zhì)量定壓比熱容；Tl，Tm，Tg分別是熔體的溫度，熔體凝固的溫度和所在環(huán)境氣氛的溫度；H是焓變值。[0064] 此外，本實施例中，棒料采用懸浮熔煉工藝制備獲得，以避免棒料在制備過程中，因其原料在熔化過程與坩堝接觸而造成夾雜問題。[0065] 具體熔煉過程中，其熔煉功率為50?60kw，熔煉時間為25?30min，最高熔煉溫度為1050℃。

[0066] 本實施例中，棒料的成分按重量百分比包括如下組分：Ag68?72％，Cu25?28％，余料為Ti。惰性氣體為氬氣。[0067] 參照圖1，本發(fā)明提出的一種球形銀銅鈦活性釬料粉末的制備裝置，包括：帶有進(jìn)料口和出粉口的霧化室1、以及由進(jìn)料口向霧化室1內(nèi)輸送棒料的送料機(jī)構(gòu)2，其中：霧化室1內(nèi)設(shè)有等離子槍3、超聲波發(fā)生機(jī)構(gòu)和離心機(jī)構(gòu)；等離子槍3的槍口朝向進(jìn)料口，以利用等離子槍3發(fā)射的等離子弧將棒料熔化。[0068] 參照圖2，超聲波發(fā)生機(jī)構(gòu)包括超聲波變幅桿4和為超聲波變幅桿4供能的超聲波發(fā)生器，超聲波變幅桿4豎直布置在等離子槍3與進(jìn)料口連線的下方。以使熔化的金屬細(xì)液流01滴落至超聲波變幅桿4尖端附近時，在超聲波作用下將金屬細(xì)液流破碎成纖維狀金屬液膜02。[0069] 離心機(jī)構(gòu)包括離心盤5和為離心盤5提供離心力的驅(qū)動單元，且離心盤5位于超聲波變幅桿4的下方。以使經(jīng)超聲波破碎形成的纖維狀金屬液膜02繼續(xù)向下運動至高速旋轉(zhuǎn)的離心盤5邊緣被二次破碎成更加細(xì)小的金屬小液滴，經(jīng)離心破碎的形成的金屬小液滴在離心力作用下離開離心盤，并在飛行過程中冷卻?凝固成超細(xì)粉末顆粒03。[0070] 該制備裝置具體使用方法如下：預(yù)先將棒料置于霧化室1中，并固定在送料機(jī)構(gòu)2；然后將霧化室1抽真空至0.01Pa，并充入高純氬氣至大氣壓；啟動等離子槍3以產(chǎn)生等離子弧，并利用送料機(jī)構(gòu)2將棒料送到等離子弧噴嘴附近，以使棒料在等離子弧作用下熔化；熔融的金屬液下滴至超超聲波變幅桿4的尖端附近，在超聲波作用下將金屬細(xì)液流破碎成纖維狀金屬小液膜；經(jīng)超聲波破碎形成的纖維狀金屬液膜繼續(xù)向下運動至高速旋轉(zhuǎn)的離心盤

5進(jìn)行二次破碎，以形成更加細(xì)小的金屬小液滴，并在離心力作用下離開離心盤5；離開離心盤5的金屬小液滴在飛行過程中冷卻?凝固成粒度集中的細(xì)微球形合金粉末(如圖3所示)。

[0071] 本實施例中，超聲波變幅桿4與離心盤5同軸，以使被超聲波震碎的纖維狀金屬液體均勻的跑向離心盤5的邊緣位置。[0072] 具體的：超聲波變幅桿4的頂端穿過離心盤5伸至離心盤5的上方。[0073] 本實施例中，離心盤5的材質(zhì)為氧化釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷，且其表面鍍鈦以形成鍍鈦層，以降低雜質(zhì)進(jìn)入銀銅鈦釬料中。[0074] 具體的：鍍鈦層厚度為2?40μm。[0075] 本實施例中，出粉口處設(shè)有與其連接且連接有引風(fēng)機(jī)6的集粉容器7，以使經(jīng)離心破碎后獲得的金屬粉末在引風(fēng)機(jī)6的作用下進(jìn)入集粉容器7中。[0076] 具體的：出粉口與集粉容器7之間、以及引風(fēng)機(jī)6與集粉容器7之間分別通過管道連接。[0077] 本實施例中，驅(qū)動單元包括離心電機(jī)，離心電機(jī)與離心盤5連接以驅(qū)動離心盤5旋轉(zhuǎn)。[0078] 本實施例中，送料機(jī)構(gòu)2包括用于夾持棒料的夾持頭21和用于驅(qū)動夾持頭21旋轉(zhuǎn)進(jìn)給的驅(qū)動組件22。具體的：驅(qū)動組件包括與夾持頭21連接以驅(qū)動夾持頭21旋轉(zhuǎn)的第一驅(qū)動單元和用于驅(qū)動第一驅(qū)動單元載著夾持頭21同步水平移動的第二驅(qū)動單元。[0079] 本實施例中，等離子槍3包括主槍體31、安裝在主槍體31端部的等離子電極32、以及為等離子電極32供能的電源33。[0080] 綜上可知，本發(fā)明通過采用等離子弧熔化合金棒料，以提高合金熔滴的過熱度，降低金屬熔體的粘度，有利于破碎作用。通過采用超聲波對熔化后的金屬細(xì)液流進(jìn)行初次破碎：在初次破碎過程中，由于超聲波的擾動，金屬細(xì)液流受到剪切作用而傘狀分布，并以不穩(wěn)定的波浪狀繼續(xù)下滴，破碎成許多細(xì)纖維束狀的液膜。通過采用離心力對初次破碎后形成的液膜進(jìn)行二次破碎：在二次破碎過程中，當(dāng)細(xì)纖維狀金屬液膜運動至高速旋轉(zhuǎn)的離心盤邊緣表面，由于離心力作用，纖維狀金屬液膜沿切線方向離開并破碎成更細(xì)小的金屬小液滴，從而將超聲波和離心運動的動能轉(zhuǎn)換成金屬液滴表面能，最終實現(xiàn)了高潔凈超細(xì)球形銀銅鈦釬料粉末的制備。且制得的粒度范圍不大于20μm的AgCuTi活性釬料粉末收得率為81.2％，經(jīng)分析測試氧含量為170ppm，氮含量32ppm，碳含量11ppm，其他雜質(zhì)含量總和小于

300ppm。利用該發(fā)明制備的AgCuTi活性釬料粉末配置成焊膏，在碳化硅陶瓷上大面積涂覆后在真空釬料爐中焊接，測得陶瓷焊接接頭結(jié)合強(qiáng)度為180MPa，熔化后的銀銅鈦釬料與陶瓷界面具有良好的鋪展?jié)櫇裥Ч?如圖4所示)。

[0081] 以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。