本發(fā)明提供一種低重金屬含量海水的制備方法,制備步驟如下:1)去除銅、鉛、鎳和鎘;2)按步驟1)重復(fù)萃取提純3次;3)去除鋅及鉻;4)按步驟3)重復(fù)萃取提純3次后所得水溶液即得提純的低重金屬含量海水。本發(fā)明低重金屬含量海水的制備方法,利用螯合劑在不同pH條件下,將海水中的重金屬螯合,再通過(guò)有機(jī)溶劑將螯合劑萃取分離,在螯合劑萃取過(guò)程中,其所螯合海水中的重金屬也一并被萃取出,從而達(dá)到去除其中重金屬的目的。實(shí)現(xiàn)了以近岸海水為水源,通過(guò)提純手段去除其中重金屬污染物,制備的低重金屬含量海水滿足海水重金屬污染物的定量分析的需求,制備方法簡(jiǎn)單,獲得成本低,利于化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的推廣使用。
本發(fā)明是由4,6-雙(3,5-二甲基-1-吡唑基) -2-乙酰胺基嘧啶與稀土離子 Eu3+/或 Tb3+組成的液體或固體熒光材料 組合物,是一種新的熒光材料,可應(yīng)用于生化和分析化學(xué)中作 熒光探針等。
本發(fā)明公開(kāi)了一種以鈦酸四丁酯和季戊四醇分別為鈦源和碳源制備TiCN粉體的方法。按照質(zhì)量比1:3~7稱(chēng)取鈦酸四丁酯與季戊四醇,分別溶于無(wú)水乙醇中制得飽和溶液;將兩種飽和溶液均勻混合在一起,然后再將得到的混合溶液在100~150℃下干燥24~48小時(shí),制得前驅(qū)體;將前驅(qū)體在氮?dú)夥栈虬狈纸鈿夥毡Wo(hù)下加熱至1300~2000℃,保溫1~2小時(shí)進(jìn)行碳熱還原和氮化,即制得TiCN粉體;所述化學(xué)試劑及原料的純度均為分析純及以上純度;所制得粉體的組成由加入原料配比控制,純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明具有原料混合均勻、工藝簡(jiǎn)單、合成溫度低、合成時(shí)間短以及節(jié)能環(huán)保等特點(diǎn)。
本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種趕酸裝置及趕酸系統(tǒng)。本發(fā)明提供的趕酸裝置包括箱體,所述箱體設(shè)有酸氣出口,還包括,透明玻璃窗,設(shè)置于所述箱體頂部;紅外線加熱裝置,設(shè)置于所述箱體外,且位于所述透明玻璃窗上部,以使所述紅外線加熱裝置發(fā)出的紅外光線透過(guò)所述透明玻璃窗進(jìn)入箱體內(nèi)部,以對(duì)箱體內(nèi)部的含酸溶液進(jìn)行加熱。本發(fā)明提供的趕酸裝置可大大減少樣品目標(biāo)組分的損失,不需要對(duì)每支有樣品消解液的容器進(jìn)行逐一密閉操作,省時(shí)、省工、操作簡(jiǎn)單、方便,可實(shí)現(xiàn)批量操作。
4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與4, 4′?聯(lián)吡啶構(gòu)筑的鋅配合物[Zn(L)(4, 4′?bpy)]n及合成方法。其特征在于[Zn(L)(4, 4′?bpy)]n的單體分子式為:C33H27N3O4Zn,分子量為:594.94g/mol, H2L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯,4, 4′?bpy為4, 4′?聯(lián)吡啶。將0.094?0.188g?H2L和0.039?0.078g的4, 4′?聯(lián)吡啶溶于10?20mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為7后,再加入0.055?0.110g分析純二水合乙酸鋅,置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫后,打開(kāi)高壓反應(yīng)釜,底部有無(wú)色透明塊狀晶體即得[Zn(L)(4, 4′?bpy)]n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開(kāi)了一種高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型低介電常數(shù)微波介電陶瓷Sr3MgGe4O12及其制備方法。(1)將分析純化學(xué)原料SrCO3、MgO和GeO2的粉末按Sr3MgGe4O12的組成稱(chēng)量配料的組成稱(chēng)量配料;(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時(shí),球磨介質(zhì)為蒸餾水,烘干后在800℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí);(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在850~900℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí);所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在900℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達(dá)到21.3~22.5,其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)95000-148000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。
本發(fā)明公開(kāi)了一種可低溫?zé)Y(jié)的高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介電陶瓷Bi2Zn3Ge2O10及其制備方法。(1)將分析純化學(xué)原料Bi2O3、ZnO和GeO2的粉末按Bi2Zn3Ge2O10的組成稱(chēng)量配料;(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時(shí),球磨介質(zhì)為蒸餾水,烘干后在700℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí);(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在750~800℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí);所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在800℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達(dá)到16.2~17.3,其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)87000-139000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。
本發(fā)明公開(kāi)了一種化合物Zhangshuhua1及原位合成方法?;衔颶hangshuhua1的分子式為C34H26Cl3N9O9,分子量為810.99。Zhangshuhua1的原位合成方法具體步驟為:(1)將0.1-0.2克分析純5-乙酸-1-(6-氯吡啶)-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯溶于10-14毫升體積比為1:1的無(wú)水乙腈和無(wú)水乙醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在80-90°C下反應(yīng)60-80小時(shí),降溫至室溫,開(kāi)釜,過(guò)濾,用體積比為1:1的無(wú)水乙腈和無(wú)水乙醇的混合溶液洗滌,得到單晶級(jí)化合物Zhangshuhua1。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn),具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開(kāi)了一種以TiOSO4和淀粉分別為鈦源和碳源制備超細(xì)TiC粉體的方法。將TiOSO4和淀粉按摩爾比1:4~10加入到去離子水中混合均勻,混合液在100~150℃下干燥24~48小時(shí),制得前驅(qū)體;前驅(qū)體在氫氣氛保護(hù)下加熱至1500~2000℃,保溫1~2小時(shí)進(jìn)行碳熱還原,即制得超細(xì)TiC粉體;所述化學(xué)試劑及原料的純度均為分析純以上純度;所制得的超細(xì)TiC粉體的組成由加入原料配比控制,純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明方法低成本制備高純、超細(xì)TiC,與傳統(tǒng)制備TiC的方法相比,具有原料混合均勻、工藝簡(jiǎn)單、合成溫度低、合成時(shí)間短以及節(jié)能環(huán)保等特點(diǎn)。
本發(fā)明涉及雞新城疫病毒感染治療藥劑,醫(yī)學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,目的在于解決西藥及免疫失敗對(duì)養(yǎng)殖雞的威脅,以及化學(xué)針劑抗生素類(lèi)藥物進(jìn)入人類(lèi)食物鏈的問(wèn)題,提供一種健康的純中藥的藥劑,通過(guò)分析雞新城疫病毒,屬于熱痰內(nèi)蘊(yùn)、外感邪毒、肝郁氣滯,取清熱利濕,疏肝理氣,祛風(fēng)化痰,排毒解毒之中藥結(jié)合:黨參15份、白術(shù)10份、板蘭根15份、金銀花15份、生地15份、桑白皮15份、茵陳15份、茯苓15份、牛膝15份、黃皮果葉15份、青皮10份、當(dāng)歸10份、甘草8份;還將各中藥與6倍質(zhì)量清水混合浸潤(rùn)2小時(shí)后煎煮20分鐘進(jìn)行渣液分離取藥液制作而成。
本發(fā)明公開(kāi)了一種3?羧基?1,2,4?三氮唑銅配位聚合物及其原位合成方法,該配位聚合物,化學(xué)式為[Cu2(L3)2(H2O)2]n(HL3=3?羧基?1,2,4?三氮唑)。其原位合成方法,包括下述步驟:分別稱(chēng)取0.04?0.05?g二(5?硫酮?1, 2, 4?三氮唑)甲烷(L?1)和?0.015?0.025?g?分析純氯化亞銅(CuCl),再加入1.0?1.5?mL?DMF、7?8?mL?H2O,在室溫下攪拌25?30?min;將上述溶液移入到25?mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,置于130?140℃的恒溫烘箱中恒溫60?80小時(shí)后,以每小時(shí)5°C降溫至室溫,過(guò)濾,用無(wú)水甲醇洗滌,得到單晶級(jí)淺綠色片狀晶體。本發(fā)明配位聚合物的原位合成,克服了溶劑法的缺點(diǎn),具有原料易得、成本低廉、工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開(kāi)了NdFeB磁性吸波材料的制備方法,合金為工業(yè)用N45釹鐵硼粉,由包含下述主要步驟的方法制備而成:以純度≥99.50%的鐠釹合金、Fe、Co、Nb、Gd、B為原料,按(PrNd)30、Fe66、Co1.0、Nb0.5、Gd1.5、B化學(xué)計(jì)量比配料,在真空保護(hù)下熔煉,對(duì)甩帶薄片采用氫破碎、氫破碎+氣流磨、氫破碎+氣流磨+球磨等不同工藝進(jìn)行制粉,分析其不同制粉工藝下的吸波性能。本發(fā)明獨(dú)創(chuàng)的氫破碎+氣流磨+球磨的制備工藝方法,具有制備工藝簡(jiǎn)單,成本低,易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn),而且能夠有效地利用釹鐵硼生產(chǎn)線,使產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)價(jià)值最大化。
本發(fā)明公開(kāi)了一種可低溫?zé)Y(jié)的高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介電陶瓷BaMg3B4O10及其制備方法。(1)將分析純化學(xué)原料BaCO3、MgO和H3BO3的粉末按BaMg3B4O10的組成稱(chēng)量配料的組成稱(chēng)量配料;(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時(shí),球磨介質(zhì)為蒸餾水,烘干后在800℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí);(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在850~900℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí);所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在800℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達(dá)到16.4~17.2,其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)81200-99200GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。
本發(fā)明公開(kāi)了一種配合物[Mn2(HL1)2(μ2?Cl)2(Cl)2]及制備抗癌藥物應(yīng)用。[Mn2(HL1)2(μ2?Cl)2(Cl)2]的分子式為:C20H18Cl4Mn2N6O6,分子量為:345.04。(1)將1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和二氯化錳溶于無(wú)水乙腈和分析純甲醇的混合溶液中;(2)反應(yīng)60?80小時(shí),降至室溫,過(guò)濾,室溫下?lián)]發(fā)結(jié)晶。[Mn2(HL1)2(μ2?Cl)2(Cl)2]對(duì)癌細(xì)胞株均有抑制效果,但對(duì)HL?7702?正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對(duì)毒性遠(yuǎn)低于順鉑,為無(wú)機(jī)抗癌藥物。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn),工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開(kāi)了一種卵形鯧鲹早期性別判定的方法,取幼齡卵形鯧鲹,剪去左側(cè)體壁,找出性腺,原位觀察性腺特征,取出并解剖性腺,觀察性腺解剖面特征,通過(guò)分析性腺特征判定卵形鯧鲹性別。該方法器械簡(jiǎn)單,操作快速,結(jié)果準(zhǔn)確,不使用有毒化學(xué)試劑,是一種方便高效的卵形鯧鲹早期性別判定方法,可為進(jìn)一步尋找卵形鯧鲹性別特異的分子標(biāo)記研究提供可靠的材料。
本發(fā)明涉及配合肝癌化療服用的中藥物,是按下面各中藥質(zhì)量份比組而成:黃芪15份、女貞子12份、冬蟲(chóng)草10份、生地15份、菟絲子12份、陳皮12份、阿膠12份、瓜萎10份、紅花10份、牛膝10份、當(dāng)歸10份、枸杞子10份、紅棗15份、雞內(nèi)金10份。發(fā)明人分析了肝癌患者化療期間由于受化學(xué)藥物產(chǎn)生毒副作用的影響,各種身體機(jī)能低下,屬于肝腎陰虛、營(yíng)血不足、胸陽(yáng)不振,以滋補(bǔ)肝腎、平肝和胃、補(bǔ)氣營(yíng)血、活血化瘀之中藥配合治療,收到了更好的化療治療效果,為病人戰(zhàn)勝癌癥增加了自信。
本發(fā)明公開(kāi)了一種[Cu2(L2)2](C2H3N)2原位合成方法。(1)將0.2-0.3克分析純5-乙酸-1-(6-氯吡啶)-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯和0.4-0.5克硝酸銅溶于10-12毫升體積比為4:1的無(wú)水乙腈和無(wú)水甲醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在80-90°C下反應(yīng)60-80小時(shí),降溫至室溫,過(guò)濾,用無(wú)水甲醇洗滌,得到單晶級(jí)[Cu2(L2)2](C2H3N)2配合物。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn),具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種濃縮裝置及濃縮系統(tǒng)。本發(fā)明提供的濃縮裝置包括箱體,所述箱體設(shè)有溶劑蒸氣出口,還包括,透明玻璃窗,設(shè)置于所述箱體頂部;紅外線加熱裝置,設(shè)置于所述箱體外,且位于所述透明玻璃窗上部,以使所述紅外線加熱裝置發(fā)出的紅外光線透過(guò)所述透明玻璃窗進(jìn)入箱體內(nèi)部,以對(duì)箱體內(nèi)部的溶液進(jìn)行加熱。本發(fā)明提供的濃縮裝置可大大減少樣品目標(biāo)組分的損失,不需要對(duì)每支有樣品溶液的容器進(jìn)行逐一密閉操作,省時(shí)、省工、操作簡(jiǎn)單、方便,可實(shí)現(xiàn)批量操作。
本發(fā)明公開(kāi)了一種以鈦酸四丁酯和蔗糖分別為鈦源和碳源制備TiC粉體的方法。按照質(zhì)量比1:7~10稱(chēng)取鈦酸四丁酯與蔗糖,分別溶于去離子水中制得飽和溶液;兩種飽和溶液均勻混合在一起,然后再將得到的混合溶液在130~150℃下干燥24~36小時(shí),制得前驅(qū)體;前驅(qū)體在氫氣氛保護(hù)下加熱至1500~2000℃,保溫1~2小時(shí)進(jìn)行碳熱還原,即制得TiC粉體;所述化學(xué)試劑及原料的純度均為分析純及以上純度;所制得的TiC粉體的組成由加入原料配比控制,純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明方法具有原料混合均勻、工藝簡(jiǎn)單、合成溫度低、合成時(shí)間短以及節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開(kāi)了一種可低溫?zé)Y(jié)的高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介電陶瓷Li3Zn2B3O8及其制備方法。(1)將分析純化學(xué)原料Li2CO3、ZnO和H3BO3的粉末按Li3Zn2B3O8的組成稱(chēng)量配料的組成稱(chēng)量配料;(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時(shí),球磨介質(zhì)為蒸餾水,烘干后在700℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí);(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在750~800℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí);所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在800℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達(dá)到14.8~15.5,其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)77100-97600GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。
本發(fā)明公開(kāi)了一種高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型低介電常數(shù)微波介電陶瓷Ba2ZnGe3O9及其制備方法。(1)將分析純化學(xué)原料BaCO3、ZnO和GeO2的粉末按Ba2ZnGe3O9的組成稱(chēng)量配料;(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時(shí),球磨介質(zhì)為蒸餾水,烘干后在850℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí);(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在900~950℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí);所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在950℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達(dá)到25.3~26.2,其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)75000-128000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。
本發(fā)明公開(kāi)了一種可低溫?zé)Y(jié)的高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介電陶瓷Ba3SmV3O12及其制備方法。(1)將分析純化學(xué)原料BaCO3、Sm2O3和V2O5的粉末按Ba3SmV3O12的組成稱(chēng)量配料的組成稱(chēng)量配料;(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時(shí),球磨介質(zhì)為蒸餾水,烘干后在900℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí);(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在950~970℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí);所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在1000℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達(dá)到15.4~16.2,其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)72300?88100GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。
本發(fā)明公開(kāi)了一種1-(6-溴吡啶)-5-羥基-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯及合成方法。1-(6-溴吡啶)-5-羥基-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯的分子式為:C10H8BrN3O3,分子量為:298.09。(1)將0.1-0.2克分析純5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯溶于8-10毫升體積比為1:1的無(wú)水乙腈和無(wú)水甲醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在70-90°C下反應(yīng)60-80小時(shí),降溫至室溫,開(kāi)釜,過(guò)濾,用體積比為1:1的無(wú)水乙腈和無(wú)水甲醇的混合溶液洗滌,得到化合物1-(6-溴吡啶)-5-羥基-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明涉及用于乳腺癌放療、化療反應(yīng)的中藥,是按下面各中藥質(zhì)量份比組合而成:沙參15份、枸杞子10份、當(dāng)歸13份、牛膝12份、黃精15份、黨參12份、菟絲子12份、紅棗15份、熟地15份、制檸檬100份、淮山藥20份、桑葚子15份、白花蛇舌草15份。發(fā)明人通分析乳腺癌放療、化療使用的化學(xué)藥品對(duì)人體造成的損傷,使人身體各方面的機(jī)能低下,辯證為肝腎陰虛、氣血兩虧、脾胃不運(yùn),配合以補(bǔ)肝腎、養(yǎng)氣血、健脾和胃之中藥結(jié)合服用治療,收到了明顯的改良效果,增強(qiáng)了患者戰(zhàn)勝癌癥的信心和希望。
一種觸摸屏用ITO靶材的生產(chǎn)方法,涉及一種ITO靶材的生產(chǎn)方法,以4N級(jí)(99.99%)銦錠和分析純級(jí)結(jié)晶四氯化錫為原料,按配比計(jì)算出需要的用量,通過(guò)化學(xué)共沉淀、脫水、煅燒及球磨的現(xiàn)有工序制備In2O3 : SnO2=97 : 3(wt%)、純度≥99.99%、粒度為0.6~1.0μm的ITO粉;再對(duì)ITO粉經(jīng)冷壓成型為冷壓坯;再將冷壓坯裝在石墨模具內(nèi)置于真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐中燒結(jié),得到ITO靶材,本發(fā)明制備的ITO靶材完整致密無(wú)內(nèi)部裂紋,本發(fā)明方法簡(jiǎn)單,便于推廣使用。
本發(fā)明屬于有機(jī)和藥物合成領(lǐng)域,公開(kāi)一種碳13氘代甲基替米沙坦及其制備合成方法和用途。該方法以碳13氘代甲醇為碳13氘代原料,經(jīng)四步反應(yīng)合成得碳13氘代替米沙坦,包括如下步驟:碳13氘代甲醇碘化制備碳13氘代碘甲烷;碳13氘代碘甲烷與化合物(Ⅲ)進(jìn)行取代反應(yīng)制備化合物(Ⅳ);化合物(Ⅳ)與2?硼酸基苯甲酸甲酯進(jìn)行Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)制備化合物(Ⅴ);化合物(Ⅴ)在堿性條件下酯水解制備碳13氘代替米沙坦。本發(fā)明制備方法操作簡(jiǎn)便,節(jié)省碳13氘代試劑,成本低廉,易純化。通過(guò)快速制備色譜純化后得到純品。本發(fā)明制備的氘代替米沙坦標(biāo)準(zhǔn)品純度高,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,可用于分析用標(biāo)準(zhǔn)品的配制。
本發(fā)明公開(kāi)了一種高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型低介電常數(shù)微波介電陶瓷Ba3ZnGe4O12及其制備方法。(1)將分析純化學(xué)原料BaCO3、ZnO和GeO2的粉末按Ba3ZnGe4O12的組成稱(chēng)量配料的組成稱(chēng)量配料;(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時(shí),球磨介質(zhì)為蒸餾水,烘干后在850℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí);(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在900~950℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí);所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在950℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達(dá)到25.9~27.1,其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)71000-123000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。
本發(fā)明公開(kāi)了一種化合物zhangshuhua2及原位合成方法?;衔飠hangshuhua2的分子式為:C30H21Br3N9O9.5,分子量為899.29;合成方法具體步驟為:(1)將0.1-0.2克分析純5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯溶于10-14毫升體積比為1:1的無(wú)水乙腈和無(wú)水乙醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在70-90°C下反應(yīng)60-80小時(shí),降溫至室溫,開(kāi)釜,過(guò)濾,用體積比為1:1的無(wú)水乙腈和無(wú)水乙醇的混合溶液洗滌,得到化合物zhangshuhua2。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn),具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開(kāi)了一種以TiOSO4和酚醛樹(shù)脂分別為鈦源和碳源制備TiCN粉體的方法。將1質(zhì)量份的TiOSO4溶于水制得飽和溶液,將5~9質(zhì)量份的酚醛樹(shù)脂溶于無(wú)水乙醇制得飽和溶液;將兩種飽和溶液均勻混合在一起,所得混合液在100~150℃下干燥24~48小時(shí),制得前驅(qū)體;將前驅(qū)體在氮?dú)夥栈虬狈纸鈿夥毡Wo(hù)下加熱至1300~2000℃,保溫1~2小時(shí)進(jìn)行碳熱還原和氮化,即制得TiCN粉體;所述化學(xué)試劑及原料的純度均為分析純及以上純度;所制得粉體的組成由加入原料配比控制,純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明具有原料混合均勻、工藝簡(jiǎn)單、合成溫度低、合成時(shí)間短以及節(jié)能環(huán)保等特點(diǎn)。
本發(fā)明公開(kāi)了一種高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型低介電常數(shù)微波介電陶瓷Ca2CuGe3O9及其制備方法。(1)將分析純化學(xué)原料CaCO3、CuO和GeO2的粉末按Ca2CuGe3O9的組成稱(chēng)量配料;(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時(shí),球磨介質(zhì)為蒸餾水,烘干后在800℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí);(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在850~900℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí);所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在900℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達(dá)到23.3~24.2,其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)67000-117000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。
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