本發(fā)明公開了一種聚苯胺固相微萃取頭及其制備方法。利用電化學(xué)的方法使苯胺單體在金屬頭表面發(fā)生電化學(xué)聚合反應(yīng),通過調(diào)控涂層制備條件,從而在其表面形成具有萃取能力的聚合物涂層。以金屬絲前端0.5～1.5CM作工作電極,以鉑片為對電極,飽和甘汞電極為參比電極;將以上電極放入電解液為0.2M苯胺-三氟乙酸溶液中,采用循環(huán)伏安法,掃描速率不大于0.025MV/S;將所制備的萃取頭在甲醇,乙醇,甲苯,二氯甲烷等有機(jī)溶劑中浸泡;125～150℃烘烤2～5H,200～280℃烘烤2～5H,即制得高效固相微萃取頭。制備得到的聚苯胺固相微萃取頭萃取效率很高,滿足痕量分析的要求,用于多氯聯(lián)苯,多環(huán)芳烴,酞酸酯的SPME的快速、簡便、靈敏度高的綠色前處理。