本發(fā)明公開了一種碳納米材料修飾電極及其制備方法，以碳納米材料、Cu⁺識別配體、參比分子、pH響應分子為原料，在溶劑中，在10?25℃條件下，將碳納米材料、Cu⁺識別配體、參比分子、pH響應分子修飾在碳納米材料上，制備得到所述碳納米材料修飾電極。本發(fā)明還公開了所述碳納米材料修飾電極在體內(nèi)和體外同時檢測Cu⁺和pH中的應用。本發(fā)明還公開了所述碳納米材料修飾電極在同時檢測Cu⁺和pH中的應用，本發(fā)明的碳納米材料修飾電極具有高選擇性和高靈敏度的優(yōu)點；用于測定體內(nèi)的金屬離子(Cu⁺)和pH，可實現(xiàn)同時、原位、實時的在線電化學檢測。本發(fā)明的碳納米材料修飾電極，對于進一步闡明Cu⁺及pH在生理及病理中的作用具有重要意義。