本發(fā)明涉及一種應用超高效液相色譜?串聯(lián)質譜檢測4?甲氧基鄰苯二胺的方法，包括如下步驟：步驟(1)，取取待測品為0.01～0.05g，精確到0.01mg，置于容量瓶中，加入乙腈?水(3～8):6定容到20?50ml，渦旋混合2～10min，超聲提取2～10min，過0.22μm濾膜，進樣對樣品中4?甲氧基鄰苯二胺進行檢測；步驟(2)，檢測條件：采用超高效液相色譜?串聯(lián)質譜聯(lián)用儀UPLC?MS/MS作為檢測儀器對4?甲氧基鄰苯二胺進行檢測。本發(fā)明通過使用UPLC?MS/MS能夠簡單、快捷高效的對藥品原料藥、農用化學品及食品中4?甲氧基鄰苯二胺進行定性和定量檢測。