本發(fā)明公開了一種氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，該氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料包括氮化碳和硫化銻/氯氧化銻微球，硫化銻/氯氧化銻微球由硫化銻和氯氧化銻組成，氮化碳沉積于硫化銻/氯氧化銻微球球體表面構(gòu)成三維微球狀復(fù)合材料。其制備方法包括：取氮化碳粉體超聲分散于堿液中，然后與SbCl3溶液混合，得到混合溶液；將Na2S溶液逐滴加入到混合溶液中進行水熱反應(yīng)，得到氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料。本發(fā)明的制備方法具有制備工藝簡單、成本低、具有很好的環(huán)保效益等優(yōu)點，制備的復(fù)合材料具有優(yōu)越的光催化性能，廣泛應(yīng)用于光催化降解染料廢水領(lǐng)域，且能夠取得較高的催化效率。