一種2,6?萘二磺酸的合成及提純精制的方法，包括以下步驟：1)磺化、溶析：將精萘與濃硫酸加熱進(jìn)行磺化反應(yīng)，生成2,6?萘二磺酸和2,7?萘二磺酸，加水溶析、過濾，得到2,6?萘二磺酸濾餅和2,7?萘二磺酸母液；2)洗滌：以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8?20％％的氨水或15?28％％的硫酸銨水溶液作為洗滌試劑，對(duì)2,6?萘二磺酸濾餅進(jìn)行洗滌，得到1級(jí)2,6?萘二磺酸濾餅和1級(jí)精制濾液，對(duì)2,6?萘二磺酸濾餅如此循環(huán)洗滌2～4次，得到純度大于99％的2,6?萘二磺酸產(chǎn)品；3)洗滌液套用：1級(jí)精制濾液返回套用于步驟1)的溶析工序和/或步驟2)的洗滌工序，其余精制濾液返回套用于步驟2)的洗滌工序。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了分離精制提純獲取高品質(zhì)2,6?萘二磺酸、提高2,7?萘二磺酸的收率和降低廢水排放的目的。