本發(fā)明公開了一種微波水相合成稀土氟化物熒光納米顆粒的方法。先將稀土氯化物、表面活性劑、氯化鈉和氟化銨分散在親水性溶劑中,再按一定比例將其加入到微波反應器中攪拌10～20分鐘后微波加熱,待其反應充分后離心分離出納米材料,并用乙醇或去離子水對其洗滌以去除其中的未反應離子,然后對其進行真空干燥,即得到所需的水溶性稀土納米微粒。本發(fā)明制備工藝簡單、生產(chǎn)周期短、易于控制反應條件,無雜質引入、生產(chǎn)成本低,無含氟廢水直接排放,比現(xiàn)有技術節(jié)能30%～50%,有利于環(huán)境保護和工業(yè)化生產(chǎn)。制備出的稀上氟化物熒光納米顆粒均勻性好,水中分散性好、粒度小,可用于生物熒光標記、紅外探測等領域。