本發(fā)明公開了一種多殼層中空球狀Co3O4?CNTs復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用。本發(fā)明通過將碳納米管加入硝酸溶液中，在攪拌狀態(tài)下，通過超聲處理，烘干，得到干燥物；將鈷鹽加入到N,N?二甲基甲酰胺中，室溫下攪拌至完全溶解，得到溶液1；將均苯三甲酸、輔助溶劑加入到溶液1中，室溫下攪拌至完全溶解，得到溶液2；將干燥物加入到所述溶液2中，在攪拌狀態(tài)下，通過超聲處理至混合均勻，得到溶液3；將所述溶液3置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽中，密封后在加熱反應(yīng)，將反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)凈化后得到前驅(qū)體粉體材料；將前驅(qū)體粉體材料在空氣氛圍、300～380℃下煅燒，得到應(yīng)用于鋰離子電池負(fù)極時(shí)具有優(yōu)異的電化學(xué)性能的Co3O4?CNTs復(fù)合材料。