一種低電阻層狀結(jié)構(gòu)正交相MoO_3?x薄膜的制備方法，包括如下步驟：步驟1：利用真空蒸發(fā)法在襯底上形成薄膜；步驟2：將所述薄膜在大氣氣氛中進(jìn)行第一步熱處理；以及步驟3：將所述薄膜在氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行第二步熱處理，完成制備。本發(fā)明具有制造工藝簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)；該方法是采用真空蒸發(fā)法制膜并加以兩步熱處理，可以獲得既具有層狀結(jié)構(gòu)又具有較低電阻率的α?MoO_3?x薄膜材料；該材料可廣泛地應(yīng)用于雙電層電容器、鋰離子電池、有機(jī)光電二極管、薄膜太陽能電池等光電子器件。