本發(fā)明公開了一種粒徑可調(diào)控的單分散Cu₂O單晶實心球及其制備方法。所述小分子配體至少包含兩個羧基，高分子配體為聚乙烯吡咯烷酮。具體過程為：配制銅源、高分子配體、小分子配體與水和多元醇混合溶液，然后向上述溶液中逐滴加入一定量的堿溶液，在20?80℃條件下，分步加入還原劑，離心，得到單分散Cu₂O單晶實心球。本發(fā)明提供一種粒徑可調(diào)控的單分散Cu₂O單晶實心球及其制備方法，操作簡單，成本低；僅通過調(diào)節(jié)小分子配體的量和種類即可得到粒徑在40～600nm的單分散Cu₂O單晶實心球。本發(fā)明的微球可廣泛應(yīng)用于光子晶體、鋰硫電池的電極和催化光解水領(lǐng)域。