本發(fā)明屬于納米生物材料技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種核殼結(jié)構(gòu)上轉(zhuǎn)換納米晶的連續(xù)層層生長合成方法。本方法以高沸點(diǎn)稀土溶液和三氟乙酸鈉/鉀/鋰/鋇的溶液作為前驅(qū)體，通過在高溫條件下連續(xù)交替引入殼層前驅(qū)體溶液，實(shí)現(xiàn)對上轉(zhuǎn)換納米晶核的層層包裹。實(shí)驗結(jié)果表明本發(fā)明得到的核殼結(jié)構(gòu)上轉(zhuǎn)換納米晶的核可以完全的被殼層包裹保護(hù)。本發(fā)明方法可通過控制每次滴加殼層前驅(qū)體的量，實(shí)現(xiàn)對殼層厚度的連續(xù)調(diào)節(jié)，并且殼層厚度具有窄的尺寸分布；通過調(diào)節(jié)殼層前驅(qū)體的物種和滴加次序，實(shí)現(xiàn)對摻雜位置的調(diào)節(jié)。由于所包裹的殼層的均一性，使得到的核殼納米晶的上轉(zhuǎn)換熒光效率，穩(wěn)定性和多色發(fā)光等光學(xué)性質(zhì)得到提高。