一種1,4,7,10?四氮雜環(huán)十二烷?1,4,7?三乙酸的制備方法。本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種高效、低成本制備一種釓布醇雜質(DO3A)及其釓配合物(DO3A?Gd)的工藝，用于釓布醇的質量控制。以輪環(huán)滕寧(M1)為起始原料，先與氯乙酸鋰反應合成雜質DO3A粗品，DO3A粗品與氧化釓成鹽得DO3A?Gd，粗品經重結晶得到高純度DO3A?Gd。DO3A?Gd在酸性條件下解絡得到高純度DO3A。反應過程簡潔，路線明確，無需柱層析，目標化合物純度和收率較高，極大降低了三廢的產生。