本發(fā)明提供了一種甲烷二磺酸亞甲酯合成新工藝。該發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，特別是涉及甲烷二磺酸亞甲酯的一種合成新工藝。詳細地說是將甲烷二磺酸、五氧化二磷與甲醛化合物混合物，于0～80℃溫度下球磨反應(yīng)10～50min，就可得到甲烷二磺酸亞甲酯。該合成方法反應(yīng)時間短、收率高、后處理簡單，該化合物可用于合成治療動物中白血病等的藥物制劑，也可用作鋰電池電解液添加劑，提高鋰離子電池的循環(huán)壽命。