本發(fā)明公開了一種硫摻雜二硫化錫/二氧化錫@C/rGO材料的制備方法和其在鋰離子電池中的應用。所述制備方法為：將SnCl₂溶于濃HCl形成穩(wěn)定的SnCl₂溶液；將SnCl₂溶液、GO膠體、硫脲、L?抗壞血酸等混合，攪拌形成均勻的混合溶液；將混合溶液進行水浴負壓蒸發(fā)，然后進行水熱處理，得到前驅(qū)體；待水熱釜冷卻至室溫，將前驅(qū)體離心，所得沉淀依次水洗、醇洗；將沉淀重新轉(zhuǎn)移至水熱釜中，并加入H₂O₂再次水熱，待釜內(nèi)樣品冷卻到室溫后，離心、水洗，醇洗，將得到的沉淀冷凍干燥，即得硫摻雜二硫化錫/二氧化錫@C/rGO材料。本發(fā)明操作簡單、環(huán)保、能耗低，并且所制備的納米復合電極材料具有優(yōu)異的電化學性能。