本發(fā)明公開了一種三維層狀Fe/C材料的制備方法及其應用，屬于鋰離子電池電極材料的制備技術領域。一種三維層狀Fe/C材料的制備方法，包括如下步驟：S1、在保護氣體氛圍下，將碳源、二茂鐵和金屬氫化物按質量比1:(2～6):(0.8～1.5)混合，球磨，得到前驅體；S2、在保護氣體氛圍下，將步驟S1得到的前驅體進行焙燒，再冷卻至室溫，經過酸洗、干燥后得到所述三維層狀Fe/C材料。本發(fā)明的制備方法操作簡單，所需溫度相較于傳統(tǒng)熱處理較低，低溫可以避免碳的形貌受到破壞，使制得的Fe/C材料結構和形貌均一，結構穩(wěn)定性好，用作鋰離子電池電極材料時具有優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性，循環(huán)200次后材料的放電比容量為554mAh/g。